视频教程列表
超纯水在液相色谱分析中影响
发布时间：2015-12-07 11:11:27
超纯水在液相色谱法的实验中应用广泛，参与整个实验过程的准备、前处理和分析，起到基础和关键性的作用。
根据国标《GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法》规定“4.1 一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验。如液相色谱分析用水。”默克密理博研发实验室总结各类实验检测方法中用到的实验用水的要求如下：“总有机碳检查用水”<1μS/cm <100 ppb，，“ICP-MS实验用水”所用水应为去离子水(电阻率应不小于18MΩ)，“HPLC实验用水”超纯水(Toc<10ppb)，“LC-MS实验用水”超纯水(TOC<5ppb)。
下图列举了液相色谱中较常发生事件，除了样品前处理、色谱柱柱效降低等，水也会影响到分析结果，造成以下问题的发生。
那么，实验中使用纯度不高的水会有什么影响呢?
其一，液相色谱法本身即针对有机物进行分析，水中污染物如有机物不仅会降低色谱柱的柱效、严重减短色谱柱寿命，能与待分析物相结合或反应、影响保留时间，造成基线漂移、提高背景噪音、杂峰、峰型劣化，从而影响检出限、重现性。
其二，颗粒物会堵塞管路和色谱柱、造成柱内涡流，磨损色谱泵和进样器，释放表面吸附的各种有机物和离子、影响灵敏度。
其三，离子遇有机试剂形成结晶盐，堵塞管路磨损泵，离子造成质谱检测出现离子加合峰，离子与待分析物结合改变质荷比，部分特殊离子具有紫外吸收能力。
其四，细菌可以利用有机物、离子等作为营养源，不断繁殖生长，进而堵塞色谱柱，裂解产生有机物和离子污染，持续增殖并产生有机分泌物，最坏的结果是形成菌膜、堵塞精密仪器的部件和管路、却不易清洁处理。
针对有机物对液相色谱分析的影响，默克密理博研发实验室曾做个实验，了解不同水质影响下LC设备的基线情况，水质同为一级水，每小时采集一次信号：分析图谱表明，左图采用的是10 MΩ.cm, approximately 200 ppb TOC的水，随着时间的迁移，基线不断的漂移;右图采用的是18.2 MΩ.cm, 3 ppb TOC水，随着时间的迁移，基线依然平行、保持直线。因此，好的水质用于液相色谱分析中能保证较好的空白背景和仪器灵敏度。
