技术应用
微波消解法测定粮食中的镉含量
发布时间：2016-06-21 18:26:36
1 简介
粮食作为食品的主要原料，其安全性已日益受到社会的广泛关注，粮食卫生质量检测已成为各级粮食质量检测机构的日常工作。根据国标的有关规定，粮食卫生质量中的重金属含量检测一般采用原子吸收或原子荧光法检测，而样品前处理中的消解则是该测定中首要的环节。常规的粮食消解一般采用干法灰化法、湿法消解和压力消解罐法三种，这三种方法均能将富含有机物质的粮食试样消解完全，国家标准GB/T 5009系列均将其列为试样消解的常用方法。干法灰化法的缺点是耗时太长，常常需要6～8h，而且使用马弗炉耗能量大，步骤也较多，回收率较差;湿法消解的缺点是用酸量较大，需要操作者与酸雾、酸气长时间接触，使用高氯酸时还有爆炸的危险，在缺少冷却装置时回收率也较差;压力消解罐法的缺点是样品处理周期较长，样品数量较多时难于适应需要，处理不当还会出现爆罐的情况。微波消解技术应用于粮食样品的前处理，经过标准样品测定比较和回收率试验测定，发现具有测定周期短、用酸量小，步骤少、回收率好、安全性高的特点。
2所用仪器
微波消解仪(奥地利安东帕Multiwave3000 8SXF100超高压转子 100 ml反应管、工作压力50 bar、反应温度为220℃)。
原子吸收分光光度计(德国耶拿Zennit700 灰化温度300℃、原子化温度1100℃)。
3所用样品和标液
粮食标准物质(北京标物中心GBW10010标准物质 镉含量0.087±0.005 mg/kg)
镉标准标液(国家钢铁研究总院 1000μg/ml)
4所用试剂
HNO3 (优级纯)
H2O2 (分析纯)
5 标准物质镉含量测试
5.1取6支消解管，分别称量0.50g粮食标准物质样品，避免样品粘到管口。
5.2分别加入4 mL硝酸，3mL H2O2，同时做2个样品空白，密封好后放入到微波消解炉内。
5.3按以下消解程序消解样品及空白：
微波消解程序(压力控制程序)
步骤功率[W]爬坡[min]保持[min]风扇
1120015251
20153
消解完毕得到无色澄清没有悬浮物的溶液。
5.4样品定容
将消解液转移到25ml容量瓶中，加超纯水定容至刻度，充分混匀放置10min然后上机。
5.5标准溶液配制
将1000μg/ml镉标准溶液逐级稀释至1μg /ml，再吸取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，浓度为10ng/ml。
5.6用原子吸收分光光度计自动稀释制作标准曲线，线形范围0-10ng/ml。
5.7测定样品空白及各样品浓度值。
5.8结果(标准值0.087±0.005 mg/kg)
序号样品浓度值ng/ml测定结果mg/kg平均值mg/kg
1标样11.7200.08600.0866
2标样21.7280.0864
3标样31.7890.0895
4标样41.7110.0856
5标样51.7320.0866
6标样61.7150.0858
对6支消解管分别加入1μg /ml的镉标准溶液0.15ml，然后按照4.2至4.7进行操作。
检测结果如下：(加标浓度值为6.00ng/ml)
序号样品扣空白后浓度值ng/ml回收率%
1加标15.90098.3
2加标25.94999.2
3加标35.90598.4
4加标45.91398.6
5加标55.93098.8
6加标65.92298.7
结果表明加标回收率为98.3%到99.2%之间。
7 结论
安东帕公司的Multiwave 3000微波消解仪可消解被测粮食样品，镉测定值准确，回收率高，而且快速、高效、准确、安全、环保、节能，符合当前实验室的工作需求。
致谢：
檀军锋(河北国家粮食质量监测中心河北石家庄050021)
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