技术常识
pH电极的使用、保养与维护
发布时间:2016-06-23 10:01:19
一、 使用前的准备
1、轻轻将黑色的玻璃泡保护套从电极上取下,放好以备用。
2、用去离子水将电极外部的白色沉积盐清洗干净。
3、打开电极填液孔的塞子,添加填充液900011(奥立龙填充液)。为了保持适当的渗透速度,填充液的液面必须没过螺旋玻璃管的末端,并且至少超过样品液面1 英寸(2.5cm),填液孔在电极使用时要打开。
4、按压(不能拧)电极帽,放出电极内的填充液,充分润湿液接界,然后再补充电极填充液。
5、轻轻甩动电极,(就像甩动体温计一样),以除去电极内的气泡。
6、将电极浸泡在pH 电极储存液910001(奥立龙填充液) 中一小时。如果没有电极储存液,可在200mLpH7 缓冲液中添加1gKCl 作为暂时的电极储存液。
7、将电极连接至主机上。
二、 电极使用时的注意事项
1、使用新鲜的缓冲液
2、打开电极填充孔
3、测量间隙,用去离子水冲洗电极
4、搅拌缓冲液和样品: a) 一直以相同的速率搅拌; b) 先搅拌,再测量
5、 对pH电极进行准备工作时,测量前后都要用蒸馏水对电极进行漂洗。用不含麻的拭布将电极头上多余的水吸去,避免摩擦电极球泡,否则会产生静电,干扰pH的精确测量。
6、 确保缓冲液与样品温度相同。如果样品温度不同,请使用温度补偿探头进行温度补偿。
7、定期用两点校正法检查电极斜率。当电极读数漂移或斜率低于92%时,请参照电极的清洗清洗电极。
三、电极的存储
1、测量间隔(1小时以内)
测量间隙,浸泡在缓冲液中,打开填充孔,保证流速,请勿放置于蒸馏水中。
2、短期储存(1周以内)
将电极浸泡在910001pH 电极储存液中,关上填充孔。如果没有电极储存液,可在200mL pH7缓冲液中添加1g KCl或者3mol/l的KCl溶液作为暂时的电极储存液。请勿将电极置于蒸馏水中,这样会缩短电极的使用寿命。
3、长期储存(1 周以上)
用电极头保护帽套住电极敏感玻璃泡。
四、电极的维护
1、电极的清洗
通用清洗液——将电极浸泡在0.1M HCl 或0.1M HNO3 溶液中15 分钟,再将电极浸泡在电极储存液中30 分钟。
2、清除电极敏感膜/液接界上的沉积物
清除蛋白质类污染——浸泡在含1%蛋白酶的0.1M HCl 中。
清除无机类的污染——用0.1M EDTA 钠溶液冲洗电极。
清除油脂类的污染——用温和的清洁剂或甲醇溶液冲洗电极。
3、液接界堵塞 (盐沉淀)
导致原因:硬水,泥浆,脏的样品
解决方法:
凝胶填充电极:在热水中浸泡电极 (60℃) 15-20分钟;将电极浸泡在热的饱和 KCl (60℃)溶液中20-30 分钟,冷却至室温;将电极在 pH 4 缓冲液中浸泡 20 到30 分钟。
可填充电极: 检查有无过多的结晶,如果有,吸出填充液,用去离子水重复冲洗结晶,加入新鲜的填充液,检查流速是否正常
如果无,打开填充孔,在热水中浸泡电极 (60℃) 15-20分钟;将电极浸泡在热的饱和 KCl (60℃)溶液中20-30 分钟,冷却至室温;将电极在 pH 4 缓冲液中浸泡 30 分钟。将电极头在浓 HCl中浸泡5-10分钟,冲洗电极, 检查电解液流速是否正常。如果液接界仍然堵塞, 拉动一下液接界(不要碰玻璃球泡)
4、pH 敏感膜上无机物的沉淀
导致原因:无机样品测量
解决方法:用 EDTA,氨水或酸清洗
5、pH 敏感膜脱水
导致原因:储存不当,长时间使用,高温操作或强碱溶液,以致响应缓慢和不稳
解决方法:活化电极
将电极在0.1 M HCl 中浸泡1 分钟,用自来水冲洗30 秒,将电极在0.1 M KOH 中浸泡1分钟,用自来水冲洗30秒,用缓冲液校正测试电极,如果仍然不行,重复以上步骤,最多3次