关于加热反应中温度控制问题的探讨

　　在化学实验室工作中，利用加热磁力搅拌器对样品进行控温条件下的合成反应是一项常见的工作。通常情况下我们采用水或者硅油作为加热介质。实验中，我们常常被加热过程中的“温度过冲”所困扰，尤其是医药、生物、化工、食品等行业对这种“温度过冲”现象往往比较敏感。本文我们就该问题进行了深入的探讨并提出了我们的解决方案。

　　温度过冲是指加热磁力搅拌器开机加热时，温度超过设定温度，然后再慢慢降低并稳定在设定温度。温度过冲是因为加热磁力搅拌器达到设定温度后虽然停止了加热后，但加热介质吸收了加热模块的余热，因此加热介质的温度还会有小幅度的上升。对于一般的加热反应，温度曲线一般如下图所示，

　　由图中我们可以看出，加热介质的温度在达到设定温度之后一般还会有5-10度的上升，这5-10度上升主要由加热磁力搅拌器的余热引起。之后，温度会逐渐回落，达到设定温附近之后会在设定温度附近作很小的范围内上下波动而不是恒定在设定温度。这主要是由于加热介质和外界进行不间断的热量传递，仪器内部的控制器不断做出响应，启动加热功能。常见的高精度的加热磁力搅拌器主要采PID(Proportional-Integral-Derivative)控温技术，在 PID 控制器中，错误信号(受控系统期望的温度与实际温度之间的差值)在加到温度控制电源驱动电路之前先分别以三种方式(比例、积分和微分)被放大。比例增益向错误信号提供瞬时响应。积分增益求出错误信号的积分，并将错误减低到接近零的水平。因此，PID温度控制系统是目前为止最为稳定、快速和准确的控温技术，这也是该技术能够如此广发应用而又长久不衰的原因。

　　使用水或者硅油这两种不同的加热介质对温度过冲又有多大的影响呢?为此，我们分别使用水和硅油作为加热介质，利用德国IKA® RCT磁力搅拌器，将加热温度设定在60°C，测得实验结果如图2所示。

　　由实验结果我们可以看出使用硅油作为加热介质的实验温度过冲幅度较大并且达到稳定的设定温度所需时间较长。这是因为水的比热容(4.2 x 103 J/Kg)大于硅油的比热容(20°C时，硅油比热容为2.49 x 103 J/Kg)，另外，随着温度的升高，硅油的比热容还会变小，当温度达到100°C，硅油的比热容降低至1.63 x 103 J/Kg)。在吸收相同热量的情况下，比热就容较小的硅油温度升高的幅度更大，所以在使用水作为加热介质时温度过冲幅度较小，控温较为精确。因此，对于100°C以下的加热反应，水是一种理想的加热介质。

　　由于加热过程的余热是不可避免的，因此要想彻底消除温度过冲也是无法实现的，那么有没有一种办法可以设法将温度过冲控制在可接受的范围?

　　为此，我们进行了多次不同的实验并最终得出了以下几种解决方案。其一，加热反应的过程中同时开启仪器的搅拌功能有助于降低温度过冲的幅度。我们分别利用水和硅油作为加热介质，将加热温度设置为60°C，通过开启仪器的搅拌功能(搅拌转速设置为300 rpm)和不开启搅拌功能做了对比实验，得到了如图3和图4所示的实验结果。

　　由图中我们可以看出，对加热介质进行搅拌处理可以减少温度过冲并可使温度较早的达到稳定区间。这主要是因为搅拌的过程加速了加热介质中热量的传递，使加热介质中热量的分布变得均匀，从而温度传感器可以更为准确的探测加热介质的实际温度。其二，还可以通过二阶段升温法来降低温度过冲带来的影响，通过多次实验，我们发现可以将加热温度设定值低于所需的加热温度约5-10°C左右，待温度稳定后，再将设定温度升高至所需的加热温度。

　　另外，如果所需的加热温度低于100°C，我们还是建议采用热稳定性较佳的水作为加热介质。如果需要加热到100°C以上，建议采用热稳定性较佳的苯甲基硅油。

　　IKA集团是享誉全球的知名企业， 专业从事设计、制造、销售各类实验室产品、量热分析仪器及工业混合分散设备。IKA 主要提供三类德国技术： 实验室技术(实验室前处理)，分析技术(量热)，工业技术(混合分散)。产品种类繁多, 主要有： 磁力搅拌器(带加热与不带加热)， 机械式搅拌机， 分散机， 振荡器(往复式与周转式)， 研磨机，旋转蒸发器，水浴(带加热与不带加热)，加热板， 反应釜，量热分析仪等，以及各式工业混合分散捏合设备。