冷冻干燥机的选择要点

　　冷冻干燥机是以高真空、低温方式进行干燥的设备，其过程是将样品在低温下冻结，并在冻结状态下抽真空，使样品在冰态直接进行升华干燥。这种干燥方法得到的物品，原有的化学、生物特性基本不变，易于长期保存，加水后能恢复到冻干前的形态，并且能保持其原有的生化特性，是一种优质的干燥方法。现代冷冻干燥技术的主要用途有：离体生物组织的冻干贮藏;活菌活毒的冻干保存;中草药、西药、生物药品和血液制品的冻干;方便食品、保健食品、功能食品的冻干储运;纳米陶瓷材料和各种金属微粉材料的冻干制备。因此，冷冻干燥技术已经在化工、食品、材料、医药、生物制品等领域得到广泛应用。冷冻涉及到制冷、真空、热工、机械、流体、电器控制和压力容器等领域的知识。因此，用户采购冻干设备时往往会遇到不少问题，在此简要介绍一些实验系列冻干机的选型常识。

　　1 冷冻干燥机的概要

　　实验室用冷冻干燥机主要包括：冻干仓(有可以间接加热和制冷板层)、捕水器(冷凝器)、真空系统、制冷系统、控制操作系统等。

　　2 冷冻干燥机的分类。

　　实验系列冻干机追求的性能指标是体积小、性能稳定、准确度高，能适应多种物料的冻干实验。实验系列冻干机种类的主要划分方法有：

　　2.1从结构上分：

　　⑴钟罩型冻干机：冻干腔和冷阱为分立的上下结构，冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型，其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩，便于观察物料的冻干情况。

　　⑵原位型冻干机：冻干腔和冷阱为两个独立的腔体，冻干腔中的搁板带制冷功能，物料置入冻干腔后，物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机是冻干机发展方向，是进行冻干工艺摸索的理想选择，可进行冻干曲线研究，特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干以及用于小试实验转化为生产工艺的放大实验。

　　2.2功能上分

　　普通搁板型：物料散装于物料盘中，适用于食品、中草药、粉末材料的冻干。

　　带压盖装置型：适合西林瓶装物料的干燥，冻干准备时，按需要将物料分装在西林瓶中，浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥，干燥结束后操作压盖机构压紧瓶盖，可避免二次污染、重新吸附水分，易于长期保存。

　　多歧管型：在干燥室外部接装单口烧瓶，对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥，这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上，烧瓶中的物料靠室温加热，通过多歧管开关装置，可按需要随时取下或装上烧瓶，不需要停机，适合样品量比较大，不易受实验室环境影响的样品。

　　带预冻功能型：物料预冻过程，冷阱作为预冻腔预冻物料，在干燥过程，冷阱为捕水器，捕获物料溢出的水分。带预冻功能的冻干机，冷冻干燥过程物料的预冻、干燥等均在冻干机上完成，冻干机使用效率高，节省了低温冰箱的费用。

　　3选购冻干机时应注重的几个参数

　　3.1 冻干面积

　　用户应根据自己的需要，通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料，每盘装载10㎜厚，则可计算得冻干板层的负荷面积：

　　A(面积，㎡)=V(体积，m3)/H(高度，m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡

　　即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。

　　3.2 冷阱温度

　　冷阱是冷冻干燥过程捕获溶剂的装置，理论上讲，冷阱温度越低，冷阱的捕集能力越强，但冷阱温度低，对制冷要求高，仪器成本及运转费用都相应增加。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-50℃左右、-80℃左右、-115℃左右等几个档次。冷阱温度为-50℃的冻干适用于一些溶剂主要以水溶液为主，比较容易冻干的产品;冷阱温度为-80℃的冻干适用于冻干大部分产品，选择合适的真空泵搭配，可冻干一些有机溶剂含量较多的样品;-115℃左右冷阱可用于冻干溶剂成分相对复杂的，难于冻干的样品。

　　3.3 极限真空度

　　极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干机的真空度，真空度并不是越高越好，真空度过高，不利于传热，干燥速度反而下降。此外，关于真空泵，很值得关注的是真空泵的防腐性能，对冻干机的正常运转，起到至关重要的作用

　　3.4控制系统

　　冻干机的控制系统类型主要可根据需要来进行选择，如果仅需将实验样品冻干，则选择一般控制器就可以;如果需要摸索冻干工艺，则需要选择可进行程序冻干的控制器，进行冻干曲线的绘制。优化出最优、可重复的冻干程序。